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发布日期:2020-08-25 22:15

  第 ! 篇 粉末冶金材料及其制品生产新技 术新工艺及质量检验绪论 第 章 粉末的制取 ! 第 ! 章 粉末的制取 第一节 粉末制取方法概述 粉末冶金的生产工艺是从制取原材料———粉末开始的。这些粉末可以是 纯金属,也可以是非金属,还可以是化合物。制取粉末的方法很多,它的选 择主要取决于该材料的特殊性能及制取方法的成本。粉末的形成是依靠能量 传递到材料而制造新表面的过程。例如一块 !# 的金属可制成大约$ % !&!’个 — ! — 第 篇 粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 ! 直径 的球形颗粒,其表面积大约为 # & 。要形成这么大的表面, ! # $ !% ! 所需能量是很大的。 金属粉末的制取方法可以分成机械法和物理化学法两大类。有时,可把 雾化法列为另外一类制取粉末的方法。 机械法制取粉末是将原材料机械地粉碎而化学成分基本上不发生变化的 工艺过程。物理化学法则是借助化学的或物理的作用,改变原材料的化学成 分或聚集状态而获得粉末的工艺过程。 表 ! ’ ! ’ ! 为制取粉末的一些方法。 表 ! ’ ! ’ ! 粉末生产方法 粉 末 产 品 举 例 生 产 方 法 原 材 料 金属化合物 金 属 粉 末 合 金 粉 末 包覆粉末 粉 末 碳还原 金属氧化物 , () * () ’ +,, 还 * ’ 8) 气体还原 金属氧化物及盐类 *,宁波粉末冶金人才网 , , , , 原 +, () -. /, /0 /5 ’ -. 金属热还原 金属氧化物 , ,,, , 12 -3 1. 45 16 7 碳化或碳与金属氧 金属粉末或 碳化物 化物作用 金属氧化物 金属粉末或金 还 硼化或碳化硼法 硼化物 原 属氧化物 — 化 硅化或硅与金属氧 金属粉末或金 合 硅化物 化物作用 属氧化物 氮化或氮与金属氧 金属粉末或金 氮化物 物 化物作用 属氧化物 理 , 或 *9 7: 气 /, ’ * * ’ +, & , 相 * +, 化 还 气相氢还原 气态金属卤化物 /, ’ * 涂层石膏 , ,, 12 -3 1. 45 学 原 气相金属热还原 气态金属卤化物 法 碳化物或 碳化物涂层 化 硼化物或 学 气 硼化物涂层 气态金属卤化物 相 硅化物或 沉 积 硅化钼丝 氮化物或 氮化物涂层 气相 冷凝 金属蒸气冷凝 气态金属 , , 4; / -.9 = 或 羰基物热离解 气态金属羰基物 , , () -. /, () ’ -. -.9 ?./ 离解 — ! — 第 章 粉末的制取 9 粉 末 产 品 举 例 生 产 方 法 原 材 料 金属化合物 金 属 粉 末 合 金 粉 末 包覆粉末 粉 末 置换 金属盐溶液 , , ! #$ %& 液相 ’(/ %0, 溶液氢还原 金属盐溶液 , , ! ’( !) ’( . !) 沉淀 !)/ 1! 从熔盐中沉淀 金属熔盐 *+, ,- 从辅 金属和金属熔体 碳化物 助金 硼化物 物属浴 硅化物 理 中析 氮化物 化 出 学 水溶液电解 金属盐溶液 , , , 2- ! ’( %& 2- . ’( 法 熔盐电解 金属熔盐 34, ,,, 、 ’5 3( *+ 36 ,- 34 . ’5 电解 碳化物 硼化物 硅化物 电化 晶间腐蚀 不锈钢 不锈钢 腐蚀 电腐蚀 任何金属和合金 任何金属 任何合金 脆性金属和合金 , , ,高碳铁 , , #5 !+ 7$ 2- . %0 2- . #( 机械研磨 人工增加脆性的 2- . !+ 等铁合金 机械 金属和合金 , , #$ 85 3( 粉碎 旋涡研磨 金属和合金 , ,钢 2- %0 2- . ’( 冷气流粉碎 金属和合金 2- 不锈钢,超合金 机 械 气体雾化 , , , , 黄铜,青铜,合 法 液态金属和合金 #$ 85 %0 ! 2- 金钢,不锈钢 液态金属和合金 水雾化 , 黄铜,青铜,合金钢 ! 2- 雾化 液态金属和合金 旋转圆盘雾化 !, 黄铜,青铜,合金钢 2- 铝合金,钛合金, 液态金属和合金 旋转电极雾化 难熔金属,无氧铜 不锈钢,超合金 但是,在粉末冶金生产实践中,机械法和物理化学法之间并没有明显的 界限,而是相互补充。例如,可使用机械法去研磨还原法所制得的成块海绵 状金属;应用还原退火法可将涡旋研磨或雾化所得粉末消除应力、脱碳以及 减少氧化物。 许多文献资料对商品铁粉都有详细说明。 — ! — 第 篇 粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 ! 第二节 机械粉碎法 固态金属的机械粉碎既是一种独立的制粉方法,又常常作为某些制粉方 法的补充工序。机械粉碎是靠压碎、击碎和磨削等作用,将块状金属、合金 或化合物机械地粉碎成粉末的。依据物料粉碎的最终程度,可以分为粗碎和 细碎两类。以压碎为主要作用的有碾碎、辊轧以及颚式破碎等;以击碎为主 的有锤磨;属于击碎和磨削等多方面作用的机械粉碎有球磨、棒磨等。实践 表明,机械研磨比较适用于脆性材料。塑性金属或合金制取粉末多采用涡旋 研磨、冷气流粉碎等方法。 一、机械研磨法 研磨的任务包括:减小或增大粉末粒度;合金化;固态混料;改善、转 变或改变材料的性能等。在大多数情况下,研磨的任务是使粉末的粒度变 细。研磨后的金属粉末会有加工硬化,形状不规则以及出现流动性变坏和团 块等特征。 (一)研磨规律 研磨是粉末冶金工艺中耗时最长、生产效率最低的一个工序,因此,研 究和阐明研磨过程及其强化的机理是十分必要的。但是,人们对粉碎的详细 机理认识并不充分。 在研磨时,有四种力作用于颗粒材料上:冲击、磨耗、剪切以及压缩。 冲击是一个颗粒体被另一个颗粒体瞬时撞击,这时,两个颗粒体可能都在运 动,或者一个颗粒体是静止的。磨耗是由于两物体间的摩擦作用产生磨损碎 屑或颗粒。当材料较脆弱和耐磨性极低时,要优先注意这种研磨力。剪切是 将颗粒切割或劈开,通常,它是与其它形式的力结合在一起的。剪切是用切 断法将颗粒断裂成单个颗粒,而同时产生的细屑极少。压缩是缓慢施加压力 — ! — 第 章 粉末的制取 ! 于颗粒体上,压碎或挤压颗粒材料。 当球磨机圆筒转动时,球体的运动可能有几种情况 (图! ! !)。 如果球磨机的载荷和转速都不大,那么在圆筒转动时,就只会发生研磨 体的滑动 (图 ())。在这种情况下,球体几乎没有搅动作用,物 ! ! ! # 料的研磨只发生在圆筒和球体的表面。 图! ! ! 在球磨机中球体运动示意图 ()滑动;()滚动;()自由下落;()在临界转速时球体的运动 # $ % & 在载荷比较大时,就发生滚动研磨 (图 ())。球体随圆筒壁 ! ! ! $ 一起上升并沿倾斜面滚下。物料在滚动过程中,当球体与物料相互摩擦时, 物料就被研磨粉碎。 随着转速提高,球体与圆筒壁一起上升到一定高度,然后落下 (图! ())。这时物料被研磨是由于冲击作用的结果。 ! ! % 当转速达一定的速度时,球体受离心力的作用,一直紧贴在圆筒壁上, 以致不能跌落 (图 ()),物料就不能被粉碎。这种情况下的转速 ! ! ! & 称为临界转速。临界转速 与圆筒直径 ()有关,其关系为: ’临界 ( ) +, -+ ’临界 * ./ )0’ ( ! 球体滚动和自由下落是最有效的研磨制度。粉末的细磨只有在滚动下才 能实现,因为细小的颗粒不会被球体的冲击所再粉碎。 欲使球体起冲击作用,圆筒转速应为 ( ) 。滚动和滑动 1 -2 3 1 -24 ’临界 制度则要在比此为低的转速下实现,约为1 -5’临界。 筒体转动时,球体表面发生倾斜,在一定的转速和装球下,倾斜角 也 ! 一定 (图! ! , )。当 6 临界,球体在统内只发生滑动; 7 临界时,则球 ! ! ! ! 体产生滚动。 称为自然坡度角,是指材料不会撒落的最大倾斜角。 临界 ! 通过摩擦力矩和重力矩的相互关系可推导出: — ! — 第 篇 粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 ! 图! ! # 角与相对装球量的关系 ! # $% & ’()! 式中 ———摩擦系数; # ———通过重心 平行于 弦所对圆心角之半 (图 )。 ! * +, ! ! # 所以,$% - $% 临界,球体产生滑动;$% . $% 临界,球体发生滚动。 (二)影响球磨的因素 球磨机中的研磨过程取决于众多因素:装料量、球磨筒尺寸、球磨机转 速、研磨时间、球体与被研磨物料的比例、研磨介质以及球体直径等。 研磨硬而脆的材质时,可选用球筒直径 与长度 之比 的球磨 / 0 /1 0 . 2 机,这时可保证球体的冲击作用。当/1 0 - 2 时,只发生摩擦作用,此时适 于研磨塑性的材质。 在一定的范围内,增加装球量能提高研磨效率。在转速一定时,球量过 少,则主要发生滑动制度,使研磨效率降低。但球量过多,球层之间干扰 大,会破坏球体的正常循环,也会降低研磨效率。如果把球体体积与球磨筒 容积之比称为装填系数,则一般球磨机的装填系数取3 45 6 3 47 为宜。随转 速的提高,装填系数可略为增大。 在研磨过程中要注意球体与物料的比例。物料太少,则球体之间的碰撞 增加,使之磨损增大;物料过多,则磨削面减少,甚至不足。因此,一般在 球体装填系数为3 45 6 3 47 时,装料量应以填满球体的空隙,稍掩盖住球体 表面为原则。可取装料量为球磨筒容积的#3 8 。 球体大小对物料的粉碎有很大的影响。一般是把大小不同的球配合使 — ! — 第 章 粉末的制取 ! 用。实践中,球磨铁粉一般选用 ! # $%% 的钢球;球磨硬质合金混合料 时,则选用& # !%% 大小的硬质合金球。 物料除可以在空气介质中干磨外,还可在液体介质中进行湿磨。液体介 质可以用水、酒精、汽油、丙酮等。一般只有不怕被氧化的物料才能用水作 介质进行湿磨。在湿磨介质中有时可加入一些表面活性物质,以防止细粉末 的焊接聚合。湿磨的主要优点是:可减少金属的氧化;防止金属颗粒的再聚 集长大;减少物料的成分偏析;防止粉末飞扬,改善劳动环境。但是,采用 湿磨则会增加辅助工序,如过滤、干燥等。因此,必须根据实际需要来选用 研磨介质。 物料是脆性还是塑性材料对研磨过程也有很大影响。研究表明,脆性物 料虽然硬度高,但可很快粉碎;而塑性物料则与此相反。因此被研磨物料的 人工脆化便很有意义。 研磨时间取决于被研磨物料的种类以及上述诸因素,一般不超过 !’ 。 研磨时间再延长,也无多大效果,因研磨过程早已停止。 (三)强化球磨 球磨粉碎物料是一个很慢的过程,特别是要粉碎成很细的粒度时,研磨 时间就要很长。因此,提高研磨效率,强化研磨效果很有意义。例如采用振 动球磨和行星球磨即属于此。 振动球磨主要是惯性式,由偏心轴旋转的惯性使筒体发生振动。球体的 运动方向与主轴的旋转方向相反,除整体的运动外,每个球还有自转运动。 振动的频率愈高,自转愈激烈。随着频率增高,各球层间的相对运动增加, 而且球体在内部也会脱离磨筒发生抛射,因而对物料产生冲击力。由于冲击 次数是极高的,为此可以大大提高研磨效率。一般说来,提高振动频率是提 高研磨效率的有效方法。频率高时振幅应小,这样可用来研磨极细的粉末, 有时可达 ! # ( %。频率低时振幅应大,适用于作稍粗粉末的研磨。振动球 ! 磨的装填系数较高,可达 。这种球磨的缺点是:弹簧在高频振动下易于 ) * 疲劳;振幅小,进料粒度就不能大。 图! + ! + ( 是一种湿式振动球磨机。研磨筒内研磨介质的振动产生研磨 作用。振动由研磨筒侧壁和底部传递给研磨介质。夹挤在研磨介质中的颗 — ! — 第 篇 粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 ! 粒,由于高频冲击而被粉碎。将研磨介质充填到接近最大充填密度。充填的 物料缓慢地水平旋转,在研磨筒外壁附近上升,且当接近研磨筒内壁时跌 落。这种运动可促进干磨时的物料分布,并可使固体在湿磨时处于悬浮状 态。这种球磨机不适用于研磨高密度金属,因为密度高会使颗粒沉降到底部 并结块。 图! ! # 斯韦科湿式振动球磨机 —加斜孔; —研磨室; —连续研磨进料口; —研磨介质; —马达; ! $ # % & —弹簧; —基础; —角导程分级调整; —产品卸出阀; —产品卸出阀手柄; ’ ( ) * !+ —介质保持架; —外筒壳; —耐磨衬里; —中心柱 !! !$ !# !% 在提高滚动球磨的研磨效率办法中,以提高球磨筒转速最为有效,但它 受到临界转速的限制,行星球磨则刚好可以超越这种限制。装有物料的球磨 筒围绕中心轴作高速的圆周运动,同时,每一个球磨筒又围绕自己的轴作反 向转动,这样就成倍地提高了研磨效率。但是,如同滚动球磨时球磨筒转动 所产生的离心力必须小于球体的重力一样,行星球磨筒转动时所产生的离心 力也必须小于装置球磨筒的圆盘转动所产生的离心力。这是行星球磨能进行 研磨的一个基本条件。 — ! — 第 章 粉末的制取 ! 二、机械合金化 图! ! # 为机械合金化装置示意图。 图! ! # 机械合金化装置示意图 机械合金化是一种高能球磨法。用这种方法可制造具有可控细显微组织 的复合金属粉末。它是在高速搅拌球磨的条件下,利用金属粉末混合物的重 复冷焊和断裂进行机械合金化的。也可以在金属粉末中加入非金属粉末来实 现机械合金化。与机械混合法不同,用机械合金化制造的材料,其内部的均 一性与原材料粉末的粒度无关。因此,用较粗的原材料粉末 ( ) $% & !%% ’ ! 可制成超细弥散体 (颗粒间距小于 ! ’)。制造机械合金化弥散强化高温合 ! 金的原材料都是工业上广泛采用的纯粉末,粒度约为 ! & (%% ’。对用于机 ! 械合金化的粉末混合物,其惟一限制 (除上述粒度要求和需要控制极低的氧 含量外)是混合物至少有 !$ ) (容积)的可压缩变形的金属粉末。这种粉 末的功能是在机械合金化时对其它组分起基体或粘结剂的作用。 机械合金化与滚动球磨的区别在于使球体运动的驱动力不同。转子搅动 球体产生相当大的加速度并传给物料,因而对物料有较强烈的研磨作用。同 — !! — 第 篇 粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 ’ 时,球体的旋转运动在转子中心轴的周围产生旋涡作用,对物料产生强烈的 环流,使粉末研磨得很均匀。 三、其它机械粉碎法 (一)涡旋研磨 一般机械研磨只适合于粉碎脆性金属或合金,涡旋研磨则可以有效地研 磨软的塑性金属或合金。由于在涡旋研磨中,研磨一方面依靠冲击作用,另 一方面还依靠颗粒间、颗粒与工作室内壁以及颗粒与回转打击子相碰时的磨 损作用。这种方法最初是用来生产磁性材料使用的纯铁粉以及各种合金钢粉 的。由于涡旋研磨所得粉末较细,为了防止粉末被氧化,在工作室中可以通 入惰性气体或还原性气体作为保护气氛。涡旋研磨所得粉末在多数情况下颗 粒表面形成特别的凹形,通常称为碟状粉末。原料可以是细金属丝、切屑以 及其它废屑。 (二)冷气流粉碎 冷气流粉碎的基本工艺是:利用高速高压的气流带着较粗的颗粒通过喷 嘴轰击在击碎室中的靶子,压力立即从高压 (高达 !#$ )降到% & ’#$,发 生绝热膨胀,使金属靶和击碎室的温度降到室温以下,甚至零度以下。冷却 了的颗粒就被粉碎。气流压力愈大,制得的粉末粒度愈细。冷流冲击方法适 用于粉碎硬质的、磨料的以及比较昂贵的材料。这种方法可迅速将( 目或更 小的颗粒原料变成微米级的颗粒。这种工艺的好处是:简单、生产费用低、 作业温度低 (可防止氧化)、能保持高纯度以及能控制被粉碎材料的粒度。 第三节 雾化法 自从第二次世界大战期间开始生产雾化铁粉以来,雾化工艺获得了不断 — ! — 第 章 粉末的制取 ! 地发展,并日益完善。各种雾化高质量粉末与新的致密技术相结合,便出现 许多粉末冶金新产品,其性能往往优于相应的铸锻产品。 雾化法是将液体金属或合金直接破碎成为细小的液滴,其大小一般小于 !# $,而成为粉末。雾化法可以用来制取多种金属粉末,也可制取各种预 ! 合金粉末。实际上,任何能形成液体的材料都可以进行雾化。 用于制造大颗粒粉末的工艺称为 “制粒”。它是让熔融金属通过小孔或 筛网自动地注入空气或水中,冷凝后便得到金属粉末。这种方法制得的粉末 粒度较粗,一般为# % & !$$,它适于制取低熔点金属粉末。 借助高压水流或气流的冲击来破碎液流,称为水雾化或气雾化,也称二 流雾化 (图! ’ ! ’ ( );用离心力破碎液流称为离心雾化 (图! ’ ! ’ );在真 空中雾化叫做真空雾化 (图! ’ ! ’ ) );利用超声波能量来实现液流的破碎 称作超声波雾化 (图! ’ ! ’ *)。 图! ’ ! ’ 离心雾化示意图 图! ’ ! ’ ( 水雾化和气雾化示意图 ()水雾化;()气雾化 + , — ! — 第 篇 粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 ! 图! ! # 真空 (溶气)雾化示意图 图! ! $ 超声雾化示意图 一、二流雾化 机械粉碎法是藉机械作用破坏固体金属原子间的结合,雾化法则只要克 服液体金属原子间的结合力就能使之分散成粉末,因而雾化过程所消耗的外 力比机械粉碎法要小得多。从能量消耗来说,雾化法是一种简便且经济的粉 末生产方法。 按照雾化介质 (气体、水)对金属液流作用的方式不同,雾化具有多种 形式 (图! ! % )。 平行喷射———气流与金属液流平行;垂直喷射———气流或水流与金属液 流成垂直方向;& 形喷射———雾化介质与金属液流成一定角度;锥形喷射 ———气体或水从若干均匀分布在圆周上的小孔喷出,构成一个未封闭的锥 体,交汇于锥顶点,将流经该处的金属液流击碎;旋涡环形喷射———压缩气 — ! — 第 章 粉末的制取 ! 图! ! # 雾化的多种形式 ()平行喷射示意图;()垂直喷射示意图; $ % () 形喷射示意图;()锥形喷射示意图;()旋涡环形喷射示意图 & ’ ( & 体从切向进入喷嘴内腔,然后以高速喷出造成一旋涡封闭的锥体,金属液流 在锥底被击碎。 雾化过程是一个复杂过程,按雾化介质与金属液流相互作用的实质,既 有物理机械作用,又有物理化学变化。高速的气流或水流,既是破碎金属液 的动力,又是金属液流的冷却剂。因此在雾化介质同金属液流之间既有能量 交换,又有热量交换。并且,液态金属的粘度和表面张力在雾化过程和冷却 过程中不断发生变化,以及液态金属与雾化介质的化学作用 (氧化、脱碳), 使雾化过程变得较为复杂。 在液体金属不断被击碎成细小液滴时,高速流体的动能转变为金属液滴 的表面能,这种能量交换过程的效率极低,估计不超过 !) 。目前,从定量 方面研究液流雾化的机理还很不够。 喷嘴是雾化装置中使雾化介质获得高能量、高速度的部件,它对雾化效 率和雾化过程的稳定性起重要作用。喷嘴应能使雾化介质获得尽可能高的出 — ! — 第 篇 粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 ! 口速度和所需要的能量;能保证雾化介质与金属液流之间形成最合理的喷射 角度;使金属液流变成明显的紊流;另外喷嘴的工作稳定性要好,雾化过程 不会被堵塞,并且加工制造方便。 喷嘴结构基本上可分为两类,一类为自由降落式喷嘴 (图 ! ! !# ()),金属液流可以从容器 (漏包)出口到与雾化介质相遇点之间无约束的 $ 自由降落。所有水雾化和多数气雾化喷嘴都采用这种形式。另一类为侧限式 喷嘴 (图 ()),金属液流在喷嘴出口处即被破碎。这种形式的喷 ! ! !# % 嘴传递给金属液流的能量最大。 图! ! !# 双流雾化喷嘴结构 ()自由降落式;()侧限式 $ % —气流与金属液流间的交角; —喷口与金属液流轴间的距离; ! & —喷射宽度; —漏嘴突出喷嘴部分 ’ ( 为了增大金属液流与雾化介质相交的接触面,使金属液流不易偏离雾化 焦点,可以采用如图 ()所示的两向板状喷射流。图 ! ! !! $ ! ! !! ()是封闭式喷嘴 形喷射,它可以有效地利用能量,又可防止金属在喷 % ) 嘴处反冲或测出。 (一)气雾化 图! ! !* 是一种垂直气雾化装置的示意图。金属由感应炉熔化并流 入喷嘴。气流由排列在熔化金属四周的多个喷嘴喷出。粉末冶金材料国家标准雾化介质采用的是惰 性气体。雾化可获得粒度分布范围较宽的球形粉末。在生产超合金时的典型 气雾化参数如下:熔化温度 !+##, ;雾化介质为氩气;气体压力*-($,可 — ! — 第 章 粉末的制取 ! 图! ! !! 水喷射构造 ()开式板状流 形喷射;()闭式 形喷射 # $ % $ 高至 ;气体速度为 ;过热度 ;气体与液流间的夹角为 ; &’(# !)) *+ , !&)- .) 金属液流速率 /)01+ *23;典型的平均粒度为 !/) *。如果采用水平气体雾 ! 化,则为了让气体能够逸出,就需要有一个大的过滤器 (图! ! !4)。 图! ! !/ 垂直气雾化装置示意图 — ! — 第 篇 粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 ! 图! ! !# 水平气雾化装置示意图 在气雾化中,雾化过程可以用图! ! !$ 来说明。膨胀的气体围绕着 熔融的液流,在熔化金属表面引起扰动形成一个锥形。从锥形的顶部,膨胀 气体使金属液流形成薄的液片。由于高的表面积与容积之比,薄液片是不稳 定的。若液体的过热是足够的,可防止薄液片过早的凝固,并能继续承受剪 切力而成条带,最终成为球形颗粒。 图! ! !$ 气雾化时金属粉末的形成 在上述情况中,条带直径 取决于薄液片厚度 和气体速度 : %& ’ ( #! ! + [ ] %& ) # ’ + *( # 式中 ———熔融金属密度; * # — ! — 第 章 粉末的制取 , ———表面张力。 ! 颗粒尺寸 与喷嘴几何尺寸 和熔融金属的粘度 有关,可表达为: ! # ’ ()) ’ (*+ [ ] [ ] ! $ & & ! # # # # # % 应该指出,不同的研究者所得关系式是有所不同的。 (二)水雾化 图, - , - ,* 为水雾化装置示意图。 图, - , - ,* 水雾化装置示意图 水雾化是制取金属或合金粉末最常用的工艺技术。水可以单个的、多个 的或环形的方式喷射。高压水流直接喷射在金属液流上,强制其粉碎并加速 凝固。因此粉末形状比起气雾化来呈不规则形状。粉末冶金网人才网粉末的表面是粗糙的并且 含有一些氧化物。由于散热快,过热度要超过熔融金属熔点较多,以便控制 粉末的形状。在水雾法中,包括制取合金粉末在内,其化学偏析是非常有限 的。近年来,用合成油代替水作雾化介质,能够较好地控制颗粒形状和表面 氧化物含量。例如,生产含有 ./0 小于 ,’’ 目不锈钢粉的水雾化工艺条件 为:金属熔化温度,*,’1 ;喷嘴直径2##;金属液流速率))34& #56;喷射流 数目为 个;水流交角 ;水压为 ;水流速率 ;水速 / ./7 89:; )’’& #56 ,,’#& =。 — ! — 第 篇 粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 ! 在水雾化时,金属液滴的形成是水滴对液体金属表面的冲击作用而不是 剪切作用。有两种机理来说明水雾化过程,如图! ! !# 所示,可分别称 为 “溅落”机理和 “擦落”机理。“擦落”机理本身的局限性要比 “溅落” 机理少。“溅落”机理要求有一段有限的时间,而这段时间可能超出了现实 可能性。此外,已形成的金属液滴与水滴的飞行方向刚好相反,因此必须改 变方向。“擦落”机理的整个过程几乎是同时发生的,而且所得金属液滴的 飞行方向与水滴方向相同。 图! ! !# 水雾化形成金属液滴的两种模型 ()形成液滴的 “溅落”机理步骤;()形成液滴的 “擦落”机理步骤 $ % 水雾化中,雾化的粉末粒度 主要与水速 有关: & ’ ) & ( ’*+,! 式中 ———与材料和雾化装置结构有关的常数; ) ———金属液流与水流轴之间的夹角。 ! — ! — 第 章 粉末的制取 ! 表! ! # 为气雾化与水雾化的一些比较。 表 ! ! # 气雾化和水雾化的比较 内 容 气 雾 化 水 雾 化 粉末粒度$ % !&& !’& ! 颗粒形状 球形 不规则 聚集状况 有一些 很少 表观密度$ ( ’’ )’ 冷却速度 · ! , ’ $ * + !& !& 偏析程度 轻微 可忽略 氧化物$ !& - !#& )&&& 流体压力$ ./0 ) !, 流体速度 · ! !&& !&& $ % + 雾化效率 低 中等 (三)影响二流雾化性能的因素 雾化粉末有三个重要的性能。一是粒度,它包括平均粒度、粒度分布及 可用粉末收得率等;二是颗粒形状及与其有关的性能,如松装密度、粉末冶金工艺技术文件流动 性、压坯密度及比表面等;三是颗粒的纯度和结构。 影响这些性能的主要因素是雾化介质、金属液流的特性以及雾化装置的 结构特征等。 !1 雾化介质 如前所述,雾化介质对雾化粉末性能有很大影响。对于制取易氧化金属 或合金粉末,如含铬、锰、硅、钒、钛、锆等元素的合金钢粉末,以及镍 基、钴基超合金粉末,采用惰性气体作为雾化介质是十分必要的。水的冷却 能力强而且价廉,因此对于一些含有易被还原的氧化物的金属和合金来说, 选用水雾化是合适的。气雾化可以获得球形粉末颗粒,而水雾化所得的颗粒 — ! — 第 篇 粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 $ 形状是不规则的。雾化介质的压力对雾化粉末的粒度和粒度组成也有影响。 气体压力愈高,水压愈大,则所得粉末愈细。 ! 金属液流 主要是指熔化金属的表面张力和粘度、过热度以及金属液流直径的影 响。雾化金属时,需要消耗较大的能量用来破坏熔融金属之间的结合力。金 属液流破碎的程度不仅与雾化介质的压力、速度有关,而且也与阻碍液流破 碎的内力,即金属液流的表面张力和粘度有关。表面张力愈小,粘度愈低, 即阻碍破碎的内力较小,因而易得到较细的粉末颗粒。从热力学观点来说, 液滴成球形是最容易的,因其表面自由能最小。所以金属液流的表面张力愈 小,粉末颗粒愈容易偏离球形。 在雾化压力和喷嘴相同的情况下,熔融金属过热温度愈高,细粉末的产 出率愈高,愈容易得到球形粉末。由于温度高的液滴冷凝过程长,表面张力 收缩液滴表面的作用时间也长,因而容易得到球形的粉末颗粒。熔融金属的 粘度和表面张力与熔化温度有关,是随温度的降低而增大的,由此影响粉末 的粒度和形状。 当雾化压力和其它工艺参数不变时,金属液流的直径愈细,所得细粉末 也就愈多。显然,这是由于金属液流直径愈细,单位时间内进入雾化区的金 属液流量愈少。 # 雾化装置 金属液流长度 (金属液流从出口到雾化焦点的距离)短,喷射长度 (气 流从喷口到雾化焦点的距离)短,喷射角度适当,都能充分利用气流赋予金 属液流的动能,从而对雾化过程有利。液滴飞行距离 (从雾化焦点到水面距 离)较长,有利于形成球形颗粒,粉末颗粒也较粗。由于在缓慢冷却中表面 张力可以充分作用于液滴,使之聚成球形。同时缓慢冷却会使颗粒互相粘 连,造成粗粉末多。 二、离心雾化 离心雾化的发展是与控制粉末粒度的要求和解决制取活性金属粉末的困 难有关。如图$ % $ % $& 和图$ % $ % $’ 所示,离心雾化有多种形式。 — !! — 第 章 粉末的制取 ! 图! ! !# 离心雾化的几种形式 ()旋转圆盘;()旋转杯;()旋转轮;()旋转网 $ % & ’ 图! ! !( 旋转电极雾化装置示意图 (一)旋转圆盘 利用机械旋转造成的离心力将金属液流击碎成细的液滴,然后冷凝成粉 末的离心雾化,最早使用的是旋转圆盘雾化法 (图 ())。这种方 ! ! !# $ 法可以制取铁、钢等粉末。从漏嘴 ( )流出的金属液流被具有一定 ) * (++ 压力 ( )的水引至转动圆盘上,被圆盘上的特殊叶片所击碎, , -. * , - (/0$ 并且迅速冷却成粉末。通过改变圆盘转数 ( )、叶片的形状 !1,, * 21,,34 +56 和数目,可以调整粉末的粒度。叶片冲击次数低于 次 时,粉末的细 !.,, 4 7 颗粒百分比随冲击次数的增加而增大。 旋转圆盘雾化法还可借助氦气浪冲击已生成的粉末颗粒来强化凝固 (即 快速凝固的方式之一),使凝固速度达到 . ) 数量级。由于金属液 !, * !, 84 7 流的冷却速率增加,粉末颗粒的显微结构变得较细,合金固溶度增加,并可 — ! — 第 篇 粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 ! 以形成新相 (包括玻璃质和非晶态相)。 与旋转圆盘雾化法相似的还有旋转杯法 (图 ())、旋转轮法 ! ! !# $ (图 ())和旋转网法 (图 ())。 ! ! !# % ! ! !# & (二)旋转坩埚雾化 旋转坩埚雾化法有一根固定电极和一个旋转水冷坩埚,电极和坩埚内的 金属之间产生电弧时金属熔化。坩埚旋转速度为 ’((( ) *(((+, -./ 。在离心 力作用下,熔融金属在坩埚出口处被粉碎成粉末而被排出。这种方法适于制 取铝合金、钛合金和镍合金粉末。 (三)旋转电极雾化 图! ! !0 是旋转电极雾化装置示意图。这种雾化技术应用于制取高 合金粉末、活性金属 (如锆、钛等)粉末以及超合金粉末。把欲雾化的金属 或合金作为旋转自耗电极,通过固定的钨电极产生电弧,使金属或合金熔 化。当自耗电极快速旋转时,离心力使熔融金属或合金粉碎成细小的液滴飞 出。电极装于粉末收集室内。收集室先被抽成真空,然后在雾化之前充入氩 气或氦气等惰性气体。液滴在尚未碰到粉末收集室的器壁之前就在惰性气氛 中凝固。这种方法生产的粉末纯度很高,不被雾化周围的环境所污染,氧化 物含量很低。 旋转电极雾化的液滴形成过程可由图! ! !1 表示。 首先,熔融金属在旋转固体 (即阳极)边上形成液体薄膜 (薄片);然 后,由于剪切力和表面张力的作用而形成条带液片;当自由下落时,条带成 为液滴并形成球形粉末。如果过热度不够,那么液滴在球化之前就会凝固。 旋转电极雾化所得粉末平均粒度一般为23( -。熔化速率高,旋转速度 ! 慢以及阳极直径细,所得粉末的平均粒度就增大。旋转电极雾化的平均粒度 4 可用下式表示: 6( 7 !2 ( 7*’ ( ) 4 5 , ( 78* # - $ & 式中 ———熔化速率; 6 — ! — 第 章 粉末的制取 ! 图! ! !# 旋转电极雾化液滴形成示意图 $———阳极直径; ———角速度。 ! 一般情况下,旋转电极雾化工艺参数为:熔化速率 & ( ;旋转速度 !% ’ ) * 在!%%% + ,%%%%-) ’./ 之间;阳极直径在0 + ,1’ 之间。 旋转电极雾化工艺的优点是粉末干净,能制得球形粉末,粒度较均匀以 及没有被坩埚污染的危险。缺点是生产率低,设备和加工成本较高,粉末粒 度较粗。另外,用钨作阴极,粉末可能被钨污染。 三、其它雾化工艺 除了用水或气体冲击熔化金属,以及和旋转相关的雾化方法之外,还有 一些可使熔融金属破碎的工艺方法。 (一)辊筒雾化法 熔融金属被喂入快速旋转的轧辊 (旋转速度可在 ( 2 ,辊缝 !% + !% -) ’./ 约,% ’)而雾化成粉末。这种具有高冷却速率的雾化方法可以用来制取非 晶态金属,但所得粉末颗粒是片状的。 — ! — 第 篇 粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 ! (二)振动电极雾化法 这是通过自耗电极的振动来生产高纯度粉末的方法。如图! ! #$ 所 示,电极一端是自由端,另一端固定,形成一共振杆。电极在两辊间连续向 一缓慢转动的铜盘移动。在水冷盘和电极振动端间的打弧处电极发生雾化, 生成的粉末呈球形。藉助改变共振杆的长度,可调整雾化粉末的粒度。振动 频率一定时,粉末的平均粒度和粒度分布范围,随电极直径的减小而减小。 图! ! #$ 振动电极雾化示意图 (三)熔滴雾化法 熔融金属经坩埚底部的小孔流出,流入真空或惰性气体中,膨胀并形成 球形颗粒。控制粉末粒度最重要的参数是小孔直径、熔融金属的流速,特别 是熔液的密度和表面张力。 (四)超声雾化法 如图! ! % 所示,高速气体脉冲以&$$$$ ’ !#$$$$() 的特征频率和* 个马赫数的高速冲击熔化金属流。超声波发生器不接触液态金属。ag8手机版,复合导管 把脉冲输送到熔化金属流中。用超声雾化所得的粉末呈球形,粉末的平均粒 度细而且粒度分布范围窄。 — ! — 第 章 粉末的制取 ! (五)真空雾化 图! ! # 为真空雾化示意图。其基本原理是液态金属在一定压力下用 气体 (如氢)过饱和,然后使其在真空状态下快速地去饱和,使气体膨胀而 形成细的粉末喷射流。所以真空雾化又叫做真空溶气雾化。这种方法所得粉 末呈球形而且纯度很高。 表 ! ! $ 是一些雾化工艺的比较。 表 ! ! $ 雾化工艺比例 工 艺 平均粒度% & 颗粒形状 粒度分布 相对成本 ! 旋转电极 ’(( ) *(( 球形 中等 高 旋转圆盘 ! ) $(( 球形 窄 中等 旋转坩埚 ’(( ) !((( 带状 窄 低 振动电极 !(( ) !((( 球形 窄 高 辊 轧 ’(( 片状 窄 高 水雾化 ’(( ) +(( 不规则 宽 低 气雾化 !(( ) $(( 球形 中等 中等 溶气雾化 ’(( ) ,(( 球形 中等 中等 四、雾化粉末显微结构的控制 由于快速的对流冷却,气雾化是一种可以对雾化粉末的显微组织结构进 行控制的途径。对于由热对流所控制的冷却来说,颗粒直径 与二次枝晶 - 间距. 可表达为: . / 0-1 式中 ———与材料的聚合和工艺过程有关的常数; 0 1———与合金成分和凝固模式相关的常数,在( 2, ) ! 之间。 — ! — 第 篇 粉末冶金材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验绪论 ! 图! ! #! 是测定二次枝晶间距示意图。 图! ! #! 二次枝晶间距示意图 ()二次枝晶间距;()雾化粉末颗粒扫描电镜照片 $ % 对于球形液滴,热传导和热辐射可以促进冷却,其相对贡献取决于气体 的热导率、雾化温度、气体温度以及气体压力等。在真空雾化中,热量的散 失借助于热辐射;相反,在气雾化中,则为热传导占优势。一般散热的速率 可以表示为: &’ ) * [ ( ) (4 4 )] / ’ ’0 1 23 ’ ’0 &( + - , . ! 式中 ———液态金属密度; , ! +———液滴直径; - ———金属的比热容; . ’———液态金属的绝对温度; ’0———室温; /———传热系数: 2———热辐射系数; 3———玻尔兹曼常数。 二次枝晶间距可做为雾化粉末中均匀化程度以及冷却速率的粗略估计。 因此,良好的显微组织结构 (二次枝晶间距小)粉末颗粒也细小。图! ! ## 是水雾化不锈钢粉末的颗粒大小和二次枝晶间距之间的关系。 表! ! 4 为马氏体时效钢的一些雾化特点。由表可见,在表中的几种 雾化方式中,气雾化具有高的冷却速率,细的二次枝晶间

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